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凱氏定氮催化劑的作用及原理

一、硫酸鉀的作用 

加入硫酸鉀可以提高溶液的沸點而加快有機物的分解,它與硫酸鉀作用生成硫酸氫鉀可提高反應溫度其反應式如下:


K2SO4 H2SO4=2KHSO4

2KHSO4=K2SO4 H2O(g) SO3


一般純硫酸的沸點在340攝氏度左右,而添加硫酸鉀后,可使溫度提高到400攝氏度以上,原因主要在于隨著消化過程中硫酸不斷地被分解,水分不斷逸出而使硫酸鉀濃度增大,故沸點升高。但硫酸鉀加入量不能太大,否則消化體系溫度過高,又會引起已生成的銨鹽發(fā)生熱分解而造成損失:


(NH4)2SO4=NH3(氣體) (NH4)HSO4

(NH4)HSO4=NH3(氣體) SO3(氣體) H2O


二、硫酸銅的作用

凱氏定氮法中可用的催化劑種類很多,除硫酸銅外,還有氧化汞、汞、硒粉、二氧化鈦等,但考慮到效果、價格、環(huán)境影響以及對人的影響等多種因素后,應用最廣泛的是硫酸銅,使用時常加入少量過氧化氫、次氯酸鉀等作為氧化劑加速有機物氧化,硫酸銅的作用機理如下:


(1)催化劑:  

2CuSO4=Cu2SO4 SO2(氣體) O2


C 2CuSO4=Cu2SO4 SO2(氣體) CO2(氣體) 


Cu2SO4 2H2SO4=2CuSO4 2H2O SO2(g)


此反應不斷進行,待有機物被消化完后,不再有硫酸亞銅(褐色)生成,溶液呈現(xiàn)清澈的藍綠色。


(2)可以指示消化終點的到達 。


(3)下一步蒸餾時作為堿性反應的指示劑。

 

三、注意事項 

(1)所用試劑應用無氨蒸餾水配制。加指示劑數(shù)滴及硫酸數(shù)毫升,以保持水呈酸性。

 

(2) 若樣品含脂肪或糖較多時,應注意發(fā)生的大量泡沫 , 應加入少量辛醇或液體石蠟,或硅消泡劑,防止其溢出瓶外,并注意適當控制熱源強度。 


(3)若樣品消化液不易澄清透明,可加入過氧化氫氧化劑幫助有機物消化,但加入時一定是要在常溫下,加入后再加熱。 


(4)硫酸銅起到催化作用,加速氧化分解。硫酸銅也是蒸餾時樣品  液堿化的指示劑,,若所加堿量不足,分解液呈藍色不生成氫氧化銅沉淀,需再增加氫氧化鈉用量。

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